单晶硅的纳米硬度测试分析

1　引言

材料的硬度测试是评价材料表层力学性能的最直接和有效的途径,所以硬度测量一直备受关注。硬度测试方法有10多种,大体上可分为静载荷压入法(如布氏、维氏、洛氏硬度)、动载荷压入法(如肖氏、锤击式布氏硬度)和刻划法三大类。硬度值没有明确的物理意义,它的物理意义随试验方法的不同而不同。压入硬度表征了金属抵抗局部变形特别是塑性变形能力的大小;刻划硬度主要表征金属抗剪切破坏的能力;肖氏硬度表征金属弹性变形的大小[1]。

在常用的静载荷压入硬度测试中,以一特定力将一个球或金刚石圆锥体压头压入试件,通过所施加的力与压痕面积之间的关系得到硬度值。在动载荷硬度测试中,一个标准体积和尺寸的物体落到试件上然后回弹,通过测量回弹高度得到硬度值。刻划硬度测试是较原始的半定量的测量方法,是用不同材料在一种软质物体上刻划,或者用一个较硬的物体在不同材料上刻划来决定材料的硬度。根据测量范围的大小,静载荷硬度测试又可归类为传统硬度、显微硬度、纳米压痕硬度测试。如表1所示[2]:载荷P的范围≥20N 245mN~10N 50nN~500mN。

传统的硬度测试方法如布氏、洛氏、维氏硬度试验等,方法直接,装置简单,但分辨率较低,压痕尺寸较大,只适合测量大尺寸的试件。纳米压痕法与传统的压痕法相比具有以下优点:①纳米压痕法是通过经验公式推算得出接触面积,而传统方法是根据卸载后的压痕照片来获得。②传统的硬度检测过程中加载和测量压痕面积是分开的,故只能测出材料硬度而得不到材料的其它力学性能;而纳米压痕法则是连续记录探针针尖加载逐步压入和卸载逐步退出试件表面全过程的压痕深度变化,所以不仅能得到材料的塑性性质还能得到弹性性质。③纳米压痕测试通过施加非常小的试验力,压出纳米级的压痕,分辨率极高。而传统的压痕测量只能适用于较大尺寸的试样,不适用于微小材料的研究。随着纳米技术的发展,人们越来越多地关注材料在纳米尺度下的力学特性。纳米尺度下的显微硬度特性是材料的重要特性,其测量方法———纳米压痕法已成为研究材料显微硬度的重要工具。

2　纳米压痕法的测量原理

纳米压痕法即显微力学探针检测法,是用金刚石针尖以极小的力在试件表面压出纳米级或微米级压痕,并测试针尖在加载和卸载过程中的压力和压入深度的关系,通过压深和针尖的形状计算压痕面积从而计算材料的硬度。纳米压痕法的关键是根据压痕过程中得到的载荷2压深曲线来分析材料的多项力学性能。典型的纳米压痕过程的载荷2位移曲线如图1。图1中hf是完全卸载后的残余压痕深度;hmax是压痕过程的最大压深;Pmax是最大载荷;S是卸载曲线顶部的斜率,物理意义为系统接触刚度;he是卸载曲线顶部切线和横轴的交点,其物理意义为有效压痕接触深度。在加载过程中纯弹性材料和纯塑性材料的载荷都与压头压深的平方成正比。因此,弹2塑性材料加载过程中的载荷P(μN)与压头压深h(μm)的平方成正比,这样加载过程中的载荷与压痕的关系是一条近似抛物线的曲线。在卸载过程中,产生塑性变形的部分将成为永久变形不再恢复,而弹性变形部分将会弹性恢复,这样卸载过程中载荷与压深的关系也是一条近似抛物线的曲线。

图2表示卸载后材料的弹性恢复情况,hs为压头与被测试件接触时压头的周边材料表面变化的位移量。卸载后材料的弹性恢复较大,残余压深为hf,计算压痕面积时不能简单地用hf来计算。这是因为当压头压入材料时不仅压头正下方的材料而且压头周围的材料也将发生弹塑性变形。卸载时压头周围的材料也将发生弹性恢复,从而在压痕周围形成一个凸或凹肩。

为了从载荷2压深数据中计算出硬度和弹性模量,必须准确地测量弹性接触刚度和接触面积。因此,首先建立卸载深度与载荷的关系。采用如下函数拟合载荷2压深曲线的卸载部分:

根据上述公式(5)~(7)可以计算出材料的硬度和弹性模量。

3　用TriboIndenter对单晶硅进行纳米压痕试验

TriboIndenter通过三板电容式传感器实现静电力激励加载,并且同时测量位移。三板电容式传感器是全世界唯一的一种集施载力和位移为一体的特殊传感器,仅有<0·05nm/s的热漂移,并保证最小载荷力<100nN,加载力分辨率<1nN。TriboIndenter具有超低载荷力和超高分辨率,可以实现测量<100nm厚的超薄膜和多层复合膜的力学特性。

图3是单晶硅在不同力作用下的载荷2压深曲线。

图3a的最大载荷是100μN,可看出此时的加载曲线和卸载曲线都不好,尤其是卸载曲线的末端已经和加载曲线的初始点连接在一起,无法体现卸载的趋势,计算出来的纳米硬度和弹性模量值也不准确。图3b的最大载荷是1000μN,曲线效果非常好,基本体现了加载和卸载的整个过程,对卸载曲线的拟合也很准确,用它可分析出材料的弹塑性变形和其他力学性能。图4是在不同载荷下相同的扫描范围内(3μm)扫描到的压痕图像,由图4a可以看到由于施加的载荷力100μN较小,压痕不太明显;而载荷力分别为1000μN和5000μN时,可以看到清晰的压痕,见图4b、c。

从表2的数据可以大体看出,单晶硅材料的纳米硬度是随着载荷力的逐渐增大而逐渐减小的,而弹性模量没有这种趋势。这主要是由于当试件的尺寸达到微米以下时,尺寸效应开始影响材料的力学性能,此时硬度就会受到很大的影响,而材料的弹性属性取决于原子间的结合力,不受尺寸效应的影响[5]。

4　结论

(1)由TriboIndenter测得的单晶硅的纳米硬度和弹性模量结果表明,测量较硬的材料,如果想得到准确的载荷2压深曲线,所施加的载荷必须足够大,才能较准确地分析材料的硬度和弹性弹性模量等力学性能,否则无法获得真实的结果。

(2)纳米量级的压痕试验所揭示的单晶硅的硬度值要高于传统方法测得的宏观硬度值,且随着压入载荷的增大纳米硬度值有减小的趋势,这主要是由于尺寸效应的作用导致的。